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NEW!!小課堂—如何選取紅外用溴化鉀

時間:2021-7-21 16:09:33作者:admin1
童鞋們

在儀器分析這門課中

對于鑒別化合物

我們知道會用四大譜來進行表征

而對于官能團的確定

我們首先會想到通過紅外光譜(IR)

那么

我們有幾種紅外光譜的制樣方法

并且分別是什么呢

6種紅外制樣方法


在紅外光譜檢測中有6種制樣方法:

1.溴化鉀壓片法

2.溶液流延薄膜法

3.熱壓薄膜法

4.切片法

5.液體池法

6.石蠟糊法

對于粉末狀物質(zhì),檢測人員往往會采用溴化鉀壓片法

原因就是純的溴化鉀在中紅外波段(4000-400cm-1)是沒有吸收峰的。

但是我們都知道絕對純凈的化合物是

非常少的!!

如果選用的溴化鉀中含有雜質(zhì)

樣品與溴化鉀1:100進行混合壓片

溴化鉀中的雜質(zhì)化合物引起的紅外吸收

照成干擾峰

對檢測結(jié)果的判定造成很大的影響。

那我們只能去找一些相對來說

純度較高的化合物

好,既然這樣,那么

接下來我們進入看圖說話環(huán)節(jié)


我們來看以下幾張紅外譜圖


我們再將這四張譜圖放一起共同比較

考慮到溴化鉀易吸潮以及制作工藝,通常溴化鉀中會混有水、硝酸鹽以及碳酸鹽,這些化合物會在1401,876,1384,3440,1630 cm-1處產(chǎn)生吸收峰。我們挑選了四種不同的溴化鉀樣品,第三個樣品為弗霓貨號為C26472溴化鉀(紅外壓片專用),其余三種為國內(nèi)其他廠家產(chǎn)品:

我們第一眼可以發(fā)現(xiàn)第三號和第四號樣品的最低透光率在85%以上,第一號和第二號的最低透光率僅為20%,說明第一號和第二號樣品的雜質(zhì)含量更多導(dǎo)致了中紅外波段的更多吸收,最明顯的就是水的吸收(3440和1630cm-1處有吸收)。我們再比較3和4的結(jié)構(gòu),首先對于3440cm-1左右處的吸收,3較4結(jié)果稍好,吸收較低,其次比較1100cm-1處,發(fā)現(xiàn)4較3有較大的吸收,可能其中含有碳酸鹽或者乙酸鹽類。以上判斷,我們認為3號樣品即弗霓貨號為C26472(溴化鉀,紅外壓片專用)的質(zhì)量最好。

那么為什么弗霓這款溴化鉀

有這種性能呢???

原因就是

弗霓這款產(chǎn)品是制作溴化鉀窗片時候磨下來的碎晶

因此

有較高的透過率和較寬的透射波段

純度可達99.99%

專用于傅里葉變換紅外光譜儀

紅外分光光度計及紅外裝置的分光棱鏡

透射窗口和透鏡等。


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